水浴氮吹濃縮儀主要用于吹氮濃縮步驟,其基本原理是與氮?dú)怃撈窟B接,將氮?dú)馔ㄟ^減壓閥通入吹氮儀的通風(fēng)板,然后通過通風(fēng)板上的吹氮適當(dāng)升高樣品的溫度,這樣可以提高目標(biāo)物質(zhì)的回收率。針對(duì)不同的物質(zhì),可以通過設(shè)置濃縮器的參數(shù),適當(dāng)控制濃縮過程中的溫度和壓力,縮短濃縮時(shí)間,從而達(dá)到更好的回收率。在有機(jī)分析中,樣品前處理過程包括有機(jī)溶劑萃取、濃縮、分離、純化和再濃縮。氮?dú)獯祾邼饪s比較簡(jiǎn)單,不需要專門的裝置設(shè)計(jì)部門。當(dāng)樣品數(shù)量少或溶劑用量少時(shí),這種方法非常方便。然而,當(dāng)需要同時(shí)分析大量樣品或溶劑量很大時(shí),濃縮步驟非常費(fèi)力(需要注意防止干燥)且耗時(shí)。
水浴氮吹濃縮儀主要用于吹氮濃縮步驟,其基本原理是與氮?dú)怃撈窟B接,將氮?dú)馔ㄟ^減壓閥通入吹氮儀的排氣板,然后通過排氣板上的氮?dú)獯祾邩悠?,達(dá)到濃縮的目的,加熱在試管底部加速溶劑揮發(fā)。那么,影響濃度的因素有哪些呢?
1、氮?dú)饬鲏毫?duì)回收率的影響
吹氮濃縮器氮?dú)饬髁康淖兓峭ㄟ^調(diào)節(jié)氮?dú)馊肟趬毫韺?shí)現(xiàn)的。管徑不變,流量與壓力成正比。氮?dú)饬鞯膲毫υ酱?,氮?dú)饬髁吭酱蟆5獨(dú)饬髋c試管壁碰撞形成渦流。溶劑接觸表面積和渦流剪切越大,溶劑蒸發(fā)越快。同時(shí),連續(xù)吹掃氮?dú)饪梢员苊馊軇┡c空氣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
2、水浴溫度對(duì)氮?dú)饬髁康挠绊?/div>
水浴氮吹濃縮儀濃縮管浸入水浴中,濃縮管中的溶液溫度由傳熱控制。一般水浴溫度控制在30℃~60℃。溫度設(shè)置取決于濃縮管中溶劑的沸點(diǎn)和分析物質(zhì)的性質(zhì)。水浴溫度一般低于溶劑的沸點(diǎn),否則蒸發(fā)速度過快,回收率降低。但溫度設(shè)置過低,濃縮時(shí)間會(huì)過長(zhǎng),長(zhǎng)時(shí)間的氮?dú)獯祾咭矔?huì)導(dǎo)致待測(cè)物質(zhì)揮發(fā)。設(shè)定水浴溫度時(shí)應(yīng)充分考慮溶劑的沸點(diǎn)和揮發(fā)性。高溫可以縮短濃縮時(shí)間,避免靶材與空氣長(zhǎng)期接觸,減少靶材的揮發(fā),但過高的溫度會(huì)導(dǎo)致溶劑沸騰,從而降低回收率。